开云体育网址在线登录：一种用于超高纯石墨灰分的测定方法[发明专利]

开云体育登录网址：

　　m0：测试用空铂金坩埚的质量，g； m1：试样原始质量，g； m2：灼烧完毕后样品灰分和铂金坩埚的质量之和，g； m3：灼烧完毕后空白铂金坩埚的质量，g； m4：空白铂金坩埚原始质量，g。 10 .根据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述超 高纯石墨灰分的测定方法中，同种石墨样品需平行测定两次。

　　测定方法 ，其包括称取样品、高温灼烧、干燥冷 却、称量记录、二次测量、空白测试以及计算灰分 等步骤，且其通过利用与盛装样品材料同规格型 号的空白的铂金皿进行空白试验，测得空白铂金 皿在测定过程中的质量变化，进而确定盛装样品 材料的铂金皿在测定过程中的质量变化，并将该 质量变化加入到计算公式内 ，解决现有测定方法 测定超高纯石墨灰分误差大的技术问题，实现超 高纯石墨灰分( ＜10×10-6 )含量的测试 ，获得精 度和重复性较好的结果数据。

　　技术领域 [0001] 本发明涉及超高纯石墨灰分的测定技术领域，具体为一种用于超高纯石墨灰分的 测定方法。

　　背景技术 [0002] 碳和石墨的制品及其材料的灰分 ,又称为杂质含量的分析试验，一般来说，石墨制 品的灰分测定都是按照高纯石墨制品灰分的测定方法YB/T 5146-2000规定的分析试验方 法来进行。但是，对于超高纯度石墨中的微量杂质含量的测试 ,例如合成金刚石用纯化石墨 粉 ,核电站的反应堆用石墨 ,光谱石墨，电子级单晶硅热场用石墨等 ,按此方法来分析 ,就会 感到试验结果误差太大 ,非专业人员往往很难按此方法来提供出准确的分析试验结果。有 时甚至于得出数值为负数的试验结果。 [0003] 测试结果偏差的重要的因素有两点 ,一是试样中的杂质含量特别微小，例如合成金 刚石用纯化石墨粉 ,国内规定要求≤30ppm；欧美规定要求≤20ppm；西格里公司规定要求≤ 10ppm；核电站的反应堆用石墨，其技术标准数十ppm级别；电子级单晶硅热场用石墨的技术 规定要求≤5ppm；其二则是YB/T 5146-2000规定的分析试验方法的试验是针对高纯石墨材 料的灰分测定提出的 ，其并不适 用于超高纯度石墨材料灰分的 测定 ，因为标准规定两个平 行 测试允许10ppm误差 ，那 么在测试小于10ppm或者小于5ppm的 石墨 将不再适应。而且 ，在 YB/T 5146-2000中，并没考虑到用于盛装测试样品的铂金皿在测试过程中的耐热性导 致的波动，因此，也导致了超高纯石墨灰分测定过程的误差太大。 [0004] 在专利号为CN9 .6(以下简称2011年专利)的中国专利中，公开了一种 超高纯度石墨微量杂质的测试方法，其步骤是：A、将试样的母本数量加大到GB/T8133 .171999规定的试样的母本数量的4～5倍；B、测试盛装试样的陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后 变动率k ，其值由 样杯测试得之 ，温度控制在800～850℃ ；C、在试验结果的 计算公式中 加入 变动率因子：A＝(G1-G2*k)/GX100％。A为灰分或杂质含量；G为试样的母本数量；G1为灼烧 后的陶瓷坩锅和试样残留物的重量；G2为盛装试样的陶瓷坩锅的重量；K为灼烧前后的陶瓷 坩锅样杯的变动率。 [0005] 虽然，2011年专利中在试验结果的计算公式中加入变动率因子(测试盛装试样的 陶瓷坩锅在高温灼烧前与灼烧后变动率) ，但是，并未公布具体测定变动因子的方法，且利 用以及经过灼烧的测试盛装试样的陶瓷坩锅进行变动因子测试，其仍存在误差。

　　1 .一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，包括以下步骤： 步骤一 ，称取样品 ，保持称量室温度恒定 ，利用分析天平称取 用于放置样品的 铂金皿的 质量m0，并称取样品质量m1； 步骤二 ，高温 灼烧 ，将称取的 样品放置于铂金皿中 ，再将铂金皿放置于高温炉中 灼烧 ， 直至样品烧尽形成灰分； 步骤三 ，干燥冷 却 ，将灼烧后盛有灰分的 铂金皿放置于石棉网上冷 却1～3min ，转入干 燥器内冷却至室温； 步骤四 ，称量记录 ，铂金皿内的灰分冷却至常温后 ，利用分析天平称量并记录铂金皿与 其内的灰分的总质量； 步骤五 ，二次 测量 ，将铂金皿再次放入高温 炉内 灼烧 ，灼烧完成 后 ，重复步骤四 与步骤 五，记录铂金皿与其内的灰分的总质量，直至连续两次称量之差≤0 .0001g，则为恒重m2； 步骤六，空白测试，取同规格空白铂金皿测得该空白铂金皿原始质量m4，并利用该空白 铂金皿替代盛有样品的 铂金皿 ，重复步骤三至步骤五的 操作 ，测得 灼烧完毕 后空白 铂金皿 质量m3； 步骤七，计算灰分，依据步骤一与步骤六测得数据，计算出样品中的灰分。 2 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 一中，铂金皿的容积为50ml～80ml，分析天平的量程为81g，感量为0 .01mg。 3 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 一中，样品经过研磨处理全部通过0 .28mm筛孔，装入试料袋，在110℃干燥箱中烘干2h；或样 品通过锯、车削 、铣削 ，研磨或压碎从其中得到多个固体碎片或粉末 ，装入试样袋 ，在110℃ ±2℃的干燥箱中干燥大于16h。 4 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 一中，样品质量m1优选为50g。 5 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 二中，样品在高温炉中的灼烧温度为950℃±20℃，且保持炉门开启距离25mm。 6 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 三中 ，灼烧后盛有灰分的 铂金皿优选冷 却时间为1～2min ，且干燥器优选为玻璃干燥器 ，直 径200～250mm，内装变色硅胶干燥剂。 7 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 四中，分析天平的量程为200g，感量为0 .1mg。 8 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 五中，高温炉内的灼烧时间优选为20min，灼烧温度为950℃±20℃。 9 .依据权利要求1所述的一种用于超高纯石墨灰分的测定方法，其特征是，所述步骤 七中，计算灰分的公式为：

　　(71)申请人 中钢集团新型材料（浙江）有限公司 地址 313100 浙江省湖州市长兴县雉城镇 中钢大道9号